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今天為您帶來果蔬中多種氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留的測定，一起來看具體的詳情吧~
適用范圍
適用于色素含量較高的復(fù)雜蔬菜和水果樣品中多種氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留的測定。
參考標準：《NY/T 761-2008 蔬菜和水果中有機磷、有機氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農(nóng)藥多殘留的測定》。
提取步驟
稱取5g樣品于50mL離心管，加入10mL乙腈，2g氯化鈉，渦旋混勻2min，4500r/min離心5min。量取2mL上清液于15mL離心管中，50℃氮吹至干，加入2mL30%甲苯/（1%甲醇-二氯甲烷）溶解殘渣，待凈化。
SPE凈化步驟
SPE柱：月旭Welchrom® carb/NH2，規(guī)格：500mg/500 mg/6mL；
活化：4mL30%甲苯/（1%甲醇-二氯甲烷），棄去；
上樣：待凈化液全部上樣，收集流出液；
洗脫：6mL30%甲苯/（1%甲醇-二氯甲烷），收集于15ml離心管中；
50℃氮吹至干，準確加入1mL甲醇溶解殘渣，過0.22μm濾頭后上HPLC檢測。
色譜條件
色譜柱：月旭Ultimate® XB-C18, 4.6×250mm, 5μm。
柱溫：42℃；
進樣量：10μL；
檢測波長：激發(fā)波長330nm；發(fā)射波長465nm；
流動相：A：水 B：甲醇；
時間min | 水% | 甲醇% | 流速mL/min |
0.0 | 85 | 15 | 0.5 |
2.0 | 75 | 25 | 0.5 |
8.0 | 75 | 25 | 0.5 |
9.0 | 60 | 40 | 0.8 |
10.0 | 55 | 45 | 0.8 |
19.0 | 20 | 80 | 0.8 |
25.0 | 20 | 80 | 0.8 |
26.0 | 85 | 15 | 0.5 |
柱后衍生：
0.05mL氫氧化鈉溶液-0.3mL/min。
OPA試劑-0.3mL/min。
水解溫度：100℃，衍生溫度：室溫。
譜圖和數(shù)據(jù)
1、氨基甲酸酯類標準品0.1 mg/L 圖譜
表1：相關(guān)峰信息
2、白菜空白圖譜
3、白菜加標0.1mg/kg圖譜
表2、加標回收率
相關(guān)產(chǎn)品信息
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